LS_T 6126-2017 粮油检验 粮食中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱法
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8E1851E92B6A4E6E870455737F614E0B |
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0.74 |
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8 |
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日期： |
2024-8-13 |
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ICS 67.040,X 11,中华人民共和国粮食行业标准,LS/T 6126—2017,粮油检验 粮食中赭曲霉毒素A的测定,超高效液相色谱法,Inspection of grain and oils-Determination of ochratoxin A in grains-,Ultra-high performance liquid chromatography,2017-10-27 发布2017-12-20 实施,国家粮食局 发布,LS/T 6126—2017,刖 a,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准由国家粮食局提出,本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAT/TC 270)归ロ,本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、吉林省粮油卫生检验监测站、遂宁市粮食质量监督检验,站、北京农业质量标准与检测技术研究中心,本标准主要起草人:谢刚、黎睿、李丽、王松雪、辛媛媛、叶金、徐振斌、李小明、王媛媛、陆安祥,I,LS/T 6126—2017,粮油检验 粮食中赭曲霉毒素A的测定,超高效液相色谱法,1范围,本标准规定了粮食及其制品中赭曲霉毒素A的超高效液相色谱法测定的原理、试剂与仪器设备、,分析步骤、结果计算等内容,本标准适用于粮食及其制品中赭曲霉毒素A的测定,本标准方法赭曲霉毒素A的检出限为0.5 *g/kg,定量限为1戸g/kg,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,GB/T 5491粮食、油料检验杆样、分样法,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3原理,用提取液提取试样中的赭曲霉毒素A,免疫亲和柱净化、富集后,超高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量,4试剂与仪器设备,除另有规定外,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T 6682中一级用水要求,4.I 试剂,4.1.1 甲醇（CH3OH）:色谱纯,4.1.2 乙廣（CEhCN）:色谱纯,4.1.3 氯化钠（NaCD:分析纯,4.1.4 磷酸氢二钠（Na2Hp0"）:分析纯,4.1.5 磷酸二氢钾（KHzPOQ:分析纯,4.1.6 氯化钾（KC1）:分析纯,4.1.7 浓盐酸（HC1）:分析纯,4.1.8 乙酸（CH3coOH）:色谱纯,4.1.9 碳酸氢钠（NaHCOs）:分析纯,4.1.10 吐温ー20:分析纯,4.1.1I 乙購+水（60+40）:60体积乙購（4.1.2）和40体积水混合,4.1.12 酸化甲醇:1体积的色谱级乙酸（4.1.8）和99体积的甲醇（4.1.1）混合,1,LS/T 6126—2017,4.1.13 真菌毒素清洗缓冲液:称取25.0 g氯化钠（4.1.3）、5.0 g碳酸氢钠（4.1.9）溶于水中,加入0.1 mL,吐温ー20（4.1.10）,用水稀释至1 L,4.1.14 磷酸盐缓冲液:8.0 g氯化钠（4.1.3）、L2 g磷酸氢钠（4.1.4）、0.2 g磷酸二氢钾（4.1.5）、0.2 g氯,化钾（4.1.6）溶解于约990 mL水中,用浓盐酸（4.1.7）调节pH至7.0,用水稀释至1 L,其他试剂应符合GB/T 602的要求,4.2 标准品,4.2.1 赭曲霉毒素A标准品:纯度＞99%;或经国家认证并授权标准物质证书的标准物质,4.2.2赭曲霉毒素A标准储备液:使用有证标溶液;或准确称取适量的赭曲霉毒素A标准品,溶液,溶液:進,阳/,疫亲和柱,0 mL,瓶,率＞150次）,孔径,.1 mm,填料粒径1.7 ^m）,或性能相,^□bOOO r/min,：0.,器,粉,均,十,g/L、10 ptg/L、20 1g/L、50 ug 标,（4.2.1）,用甲醇溶解,配成浓度为,4.2.3 赭曲霉毒素A标,释,配成浓度为1闻,4.3材料与仪器］,4.3.1,4.3.2,4.3.3,4.3.4,4.3.5,4.3.6,4.3.7,4.3.8,4.3.9,4.3.10,4.3.11,4.3.12,4.3.13,4.3.14,4.3.15,4.3.16,4.3.17,当者,4.3.18,的标准储备液尸ふ避光保存,毒素ズ瓶進储备液（4.2.2）,用流动相稀,赭曲霉森素,定性滤纸：,玻,滤,注,离,I高,高,氮,天平:1,离心机:,〇、g 和 0.01 mg,调速多用振,空气压カ泵,试验筛：1 mm,液相色谱柱:C18柱（柱长,超高效液相色谱仪:包括超高效液相色谱仪、超高压液相色谱仪和超高速液相色谱仪,配备荧,光检测器和数据处理系统,色谱参考条件:,色谱柱:C18 柱（4.3.17）,柱温:35 ℃；,流动相：乙晴+水+冰乙酸（96 + 102 + 2）,流速:0.3 mL/mino,进样量:10共,荧光检测器:激发波长310 nm,发射波长465 nm0,2,LS/T 6126—2017,5分析步骤,5.I 杆样与分样,按GB/T 5491执行,在采样过程中,注意防止样品污染,5.2 样品制备,5.2.1 提取,混合均匀后,取有代表性样品不少,均质杯或250 mL三角瓶中,样品用高速粉碎机(4.3.9)粉碎,士,5.2.2 净化,调速,离,，10 min,上清液备用,器,依素清洗,疫あ流速为/s,收集,〇,商,析, 曲霉毒素A标准工作,积为曲线,分两次全,速缓慢通,水淋洗亲,和,中,Pg（精,滴速均质提取2 min,或,部,1.,十,mL洗脱液,玻璃试,过 0.22,匕),1……
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